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微波加热—紫外分光光度法快速测定茶叶中咖啡碱

2019-02-11 访问量: 54 茶礼仪网

微波加热—紫外分光光度法快速测定茶叶中咖啡碱 (1)

杨明

摘要:报道利用微波加热快速抽提茶叶中咖啡碱—紫外分光光度法予以测定,与经典沸水浴浸提法和回流抽提法相比较,测定结果符合,精度水平一致,操作简便、快速,适合于大批量样品分析. 经F检验法及t检验法检验,三种方法的分析结果无明显的差异.

关键词:微波加热;咖啡碱;分光光度法

分类号:O657.32文献标识码:A论文编号:1001-5337(1999)01-0091-92

RAPID DETERMINATION OF CAFFEINE CONCENT IN

TEA BY MICROWAVE SAMPLE DIGESTION—UV

SPECTROPHOTOMETRIC METHOD

YangMing

(Department of Chemistry, Shanxi Normal University, 041004, Linfen, Shanxi)

Abstract:A method for rapid determination of caffeine content in tea by microwave sample digestion-UV spectrophotometric method is reported in this paper. The method shows the advantages of simple operation, high analysis speed, better accuracy and precision over the traditional sample extraction method and suitable for large batch analysis. F-test and t-test prove that the method is reliable.

Key words:microwave sample digestion; caffeine content; spectrophotometric method

1引言

茶叶中咖啡碱含量的高低,标志着茶叶品质的优劣,特别决定着茶的提神效果,是茶叶分析的重要项目. 经典分析法[1]是采用沸水浴浸提法或回流抽提法,操作繁长. 仅抽提过程就需1h,将微波加热技术[2—4]应用于该分析测定中,分子通过对微波能的吸收和微波炉内交变磁场的作用,抽提速度大大加快,5min内可一次性抽提近20个样品,提高了分析效率.

2实验部分

2.1主要仪器及试剂

声乐牌NN—5250型微波炉;聚四氟乙烯密封带;753B微机型数显紫外分光光度计.

碱性乙酸铅溶液:称取50 g碱性乙酸铅,加水100 mL,静置过夜;盐酸,0.01 mol*L-1;硫酸4.5 mol*L-1;咖啡碱标准液:称取100 mg咖啡碱(纯度不低于99%)溶于100 mL水中,作为母液,准确吸取5 mL加水至100 mL作为工作液(1 mL含咖啡碱0.05 mg).

2.2分析方法

称取0.3 g(准确至0.0001 g)磨碎试样于100 mL容量瓶中,加蒸馏水40 mL,用密封带密封瓶口,橡皮筋系紧,置于微波炉内,于中档功率微波加热5 min,端出转盘,取下密封带过滤至50 mL容量瓶中,定容. 准确吸取滤液20 mL于250 mL容量瓶中,加10 mL 0.01 mol*L-1盐酸和2 mL碱性乙酸铅溶液,加水稀释至刻度,混匀,过滤. 准确吸取滤液50 mL,注入100 mL容量瓶中,加入0.2 mL硫酸溶液,用水定容,混匀,静置澄清过滤. 用10 mm比色杯,在波长274 nm处,以试剂空白作参比,测定吸光度(A),在工作曲线上查得咖啡碱的含量.

3结果与讨论

3.1微波功率的影响

微波功率的高低直接决定加热时间和抽提的完全程度. 功率太低则需要时间较长和抽提不完全,若高功率、时间太长时,又会使密封瓶内压力太大,导致密封带破裂,溶液溅失,产生误差. 本实验以咖啡碱含量为

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